Zusammenfassung

Zusammenfassung der bisherigen Verhüttungsversuche

Protokoll der Zusammenkunft der Arbeitsgruppe Latèneofen Fellinghausen am 13.11.2002 in Fellinghausen

  1. Zusammenfassende Darstellung der Ergebnisse der bisherigen Verhüttungs-Versuche (Bestandsaufnahme)
  2. Analyse der Gründe für den unzureichenden Erfolg der Versuche, inkl. Vergleich mit den Versuchen Anderer (Deutung)
  3. Formulierung von Ansätzen für eine Verbesserung der Versuchsanstellung (Folgerungen)
  4. Planung weiterer Aktivitäten

Bestandsaufnahme

Der erste Verhüttungsversuch am 1./2.7. 2000 erbrachte eine Schlackenluppe mit Einschlüssen feinst verteilten metallischen Eisens, welches sich durch erneutes Aufschmelzen von Luppenteilen nicht isolieren ließ.

Beim zweiten (bisher besten) Versuch am 24.7.2001 fanden sich in Teilen der Luppe bis zu erbsengroße kaltverformbare Granalien aus metallischem Eisen, insgesamt aus zwei Luppenstücken ca. 15 g.

Der dritte Versuch am 15./16.Mai 2002 lieferte äußerlich kaum veränderte Stücke des eingesetzten gerösteten Erzes, möglicherweise durch Teilreduzierung (erste Reduzierungsstufe) chemisch verändert.

Der bisher letzte Versuch am 24./25.Juli 2002 lieferte mehrere Luppenstücke mit örtlich stark magnetischen Partien. Die röntgenographische Analyse dieser Luppenstücke zeigte, dass eine weitgehende Reduzierung des Eisenoxids bis zur FE3O4-Stufe stattgefunden hat und, dass wiederum in der Schlackenluppe fein verteilte Eisenpartikel vorliegen, die nicht so groß sind wie beim 2. Versuch und (bisher) nicht isoliert werden konnten.

Die chemische Analyse der Luppe vom 24./25. Juli 2002 ergab folgende Werte:

VerbindungKonzentration
C < 0,03 %
SiO2 12,13 %
MnO 2,64 %
Fe 60,21 %
Cr2O3 < 0,10 %
P 0,56 %
CaO 0,44 %
Al2O3 1,84 %
MgO 0,07 %

Insgesamt konnte das erhoffte Ziel, schmiedbares Eisen in nennenswerter Menge zu erzeugen, bisher nicht erreicht werden.

Deutung

Beim Vergleich der Versuchsbedingungen während der vier Versuche zeigt sich, dass sich die Temperaturverläufe deutlich unterschieden: Beim ersten und dritten Versuch war die Temperatur im Ofen zeitweilig oder insgesamt zu niedrig, beim zweiten und letzten Versuch zumindest zeitweise und örtlich ausreichend. Die Wärmedefizite beim ersten Versuch waren durch plötzliche Zugabe großer Holzkohle-Mengen entstanden; beim dritten Versuch ist starker Wärmeverlust durch die nasse Ofen-Innenwand aufgetreten; außerdem war die verwendete Holzkohle zu feucht und zu feinkörnig, sodass nicht genügend Zugluft entstehen konnte.

Beim ersten Versuch war möglicherweise auch die Konzentration des CO im Gasvolumen des Ofens zu niedrig, weil sehr viel Luft zugeführt wurde und ein Gichtdeckel noch nicht zur Verfügung stand. Die beim zweiten und vierten Versuch gefundenen Eisenteile sind extrem kohlenstoffarm. Das deutet auf ihre Entstehung an sehr heißen Reaktionsorten (ca. 1100°C) hin. Offenbar herrschten solche Temperaturen aber nur in Teilen der Reaktionszone, sodass die Entstehung und Agglomeration von größeren Eisenmengen verhindert wurde.

Das Vorkommen von Arsen- Kristallen in der Luppe des vierten Versuches ist interessant, weil es auf ungewöhnlichen Arsengehalt des verwendeten Erzes (Herkunft Niederschelden) deutet; für die Deutung des Versuchsverlaufes ist es aber ohne Bedeutung.

Beim Vergleich mit den Ergebnissen anderer Versuchsansteller, die u.a. in der Arbeit von Dr.-Ing. Bernhard Osann, Wolfenbüttel (Rennverfahren und Anfänge der Roheisenerzeugung - Zur Metallurgie und Wärmetechnik der alten Eisengewinnung; Fachausschussbericht VDEH 9.001 von 1971) zusammengefasst dargestellt sind, fällt auf, dass beim Reduktionsprozess im Ofen niemals metallisches Eisen in ausreichender Konzentration erzielt wurde,(auch nicht bei dem sonst als sehr erfolgreich geltenden Versuch von GILLES), dass vielmehr immer ein zweiter Arbeitsgang, fälschlich als Frischen bezeichnet, nachgeschaltet werden musste. Bei diesem Frischen fand offenbar eine zusätzliche Reaktion zwischen den Silikaten und Eisenerzen der Luppe sowie zugesetzter Holzkohle statt, die zu einer weitergehenden Reduktion des Eisenoxides und zur Herabsetzung des Schmelzpunktes des Silikat/Eisen-Gemisches führte, wodurch auch die Agglomeration der Eisenteilchen und die Durchwanderung der Silikatluppe durch die Teilchen metallischen Eisens erleichtert wurde. Ob der Frischevorgang im eigentlichen Verhüttungsofen oder in einem anderen Ofen, dem sog. Frischeherd, stattfand, kann dabei offen bleiben.

Es fällt ferner auf, dass bei den meisten Versuchen größere Mengen von Erz und Holzkohle eingesetzt wurden, als bei den Fellinghäuser Versuchen. Größere Volumina dürften wegen des verbesserten Verhältnisses von Menge zu Oberfläche zu einer Verbesserung des Wärmehaushaltes im Ofen führen, d.h., zu geringeren Wärmeverlusten und insgesamt höheren Temperaturen (um 1100 °C) in größeren Teilen des Ofen -Innenraumes.

Ferner scheint bedenkenswert, ob das Dilemma, welches zwischen möglichst hohen Temperaturen (viel O2 voraussetzend) und möglichst guten Reduktionsbedingungen (viel CO erfordernd) möglicherweise durch nacheinandergeschaltete Prozessstufen behoben werden kann. Dazu müsste zunächst das Ziel hoher Temperatur durch viel Sauerstoff erreicht werden, um danach bei anhaltend hoher Temperatur durch Drosselung der O2-Zufuhr die Haupt-Reduktionsphase einzuleiten. Diese Überlegung läuft auf eine deutliche Verlängerung des Gesamtprozesses auf ca. 21 Stunden Dauer hinaus.

Folgerungen

Als Folgerungen für den Fortgang der Versuche ergeben sich folgende Maßnahmen:

  1. Versuch einer Nachbehandlung noch verfügbarer Luppenreste aus den bisherigen Versuchen im Schmiedefeuer (mögl. In Graphittiegeln) unter schichtweisem Zusatz von Holzkohle und Silikat (Frischen).
    Dazu soll der Kunstschmied Weber in Kredenbach befragt werden, der früher entsprechende Nachbehandlungen auf einer Art Schmiedefeuer in der Wendener Hütte durchgeführt hat (jetzt ist ein Herr Kordes zuständig).
  2. Vergrößerung der Einsatzmengen: ca. 100 kg Erz (möglichst aus Niederschelden; wurde von Herrn Sänger bereits zugesagt) und 150 kg Holzkohle, evtl mehr.
  3. Miteinsatz von Luppenresten (als Silikat-Lieferanten zur Herabsetzung des Schmelzpunktes) aus Vorversuchen beim nächsten Versuch.
  4. Längere Laufzeiten vorsehen (z.B. 21 Stunden), damit die höheren Einsatzmengen bewältigt werden und das 2-Phasen-Modell (s.o.) näherungsweise erreicht werden kann.
  5. Der Kardinalpunkt bei allen weiteren Vorhaben scheint eine Steigerung der Ofentemperaturen in möglichst großen Teilen des Ofenvolumens, v.a. im unteren Ofenteil, verbunden mit einer Herabsetzung des Schmelzpunktes der silikatischen Schlacke zu sein.
  6. Zur Erreichung und Stabilisierung gleichmäßig hoher Temperaturen ist ein ausreichendes Hohlraum-Volumen (Porenvolumen) im Ofen unerlässlich, wozu u.a. eine möglichst gleiche Stückigkeit von Holzkohle und Erz mit geeigneten Korngrößen um 30 mm erforderlich ist.

Planungen

  1. Baldmöglichst soll ein zusammenfassender Ergebnisbericht über den letzten Versuch einschließlich geplanter weiterer Aktivitäten an die Stadt Kreuztal abgeliefert werden.
  2. Eine Kurzfassung des Versuchsberichtes soll an die Presse gegeben werden. (Die Texte zu 1. und 2. werden zwischen Friedhelm Trautes und Alfred Becker abgestimmt.
  3. Für den Zeitraum 14. bis 19. Juli 2003 soll ein neuer Verhüttungsversuch unter Beachtung der o.a. Grundsätze durchgeführt werden. Die Öffentlichkeit soll davon unterrichtet, aber nicht gezielt zur Teilnahme animiert werden.
  4. Nach Abklärung der Möglichkeiten mit Herrn Weber, Kredenbach, soll eine Nachbehandlung bisheriger Luppenteile vorgenommen werden.
  5. Die Teilnehmer der Besprechung sowie Kurt Becker und Herr Goetz erhalten eine Niederschrift; Elmar Wagener sowie Friedhelm Trautes erhalten eine CD-Kopie der Digitalbilder des letzten Verhüttungsversuches von Herrn Marx durch Alfred Becker.
  6. Die Beschaffung folgender Gegenstände soll überlegt werden:
    1. Temperaturschreiber zur kontinuierlichen Erfassung des Temperaturverlaufes im Ofen
    2. Temperatursonden-Schutzrohr
    3. zweites Temperatur-Messgerät, damit an mehreren Stellen gleichzeitig gemessen werden kann.
    Friedhelm Trautes wird versuchen, die Kosten der erwähnten Geräte festzustellen und mit Alfred Becker die Finanzierbarkeit abklären.

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